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纳米结构透明陶瓷的烧结机理研究

发布时间:2016-11-19编辑:毕业论文

  自从把陶瓷纳米化作为解决陶瓷脆性的战略途径之一,人们也尝试通过抑制晶粒长大来制备成纳米量级的透明陶瓷,并研究其独特的物理性能.镁铝尖晶石透明陶瓷因具有较好的物理性能、机械性能、抗辐照、耐腐蚀和良好的电绝缘性能,使其成为很好的民用和军用材料.目前,纳米透明陶瓷的制备方法及显微结构己经有相关方面的研究,但是纳米透明陶瓷的烧结机理国内外鲜有报道,基于此,本文以工艺简单、成本低廉的纳米粉体为原料,通过超高压低温烧结获得了纳米透明陶瓷,并系统的探讨了其在超高压低温烧结下的烧结机理.

  1实验方法

  本实验是以熔盐焙烧法合成的平均粒径为40nm的粉体为原料,通过超高压低温烧结获得了陶瓷样品.并通过分析探讨陶瓷烧结的致密化过程,以及借助扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等测试手段对样品的显微形貌和粒径大小等进行分析测试,来探讨纳米透明陶瓷的烧结机理.

  2结果与讨论

  2. 1致密化过程

  纳米透明陶瓷的烧结致密化过程与传统透明陶瓷的不同,传统透明陶瓷是在高温加热的条件下进行排除气孔从而达到致密化的目的.而纳米透明陶瓷由于要抑制晶粒的长大,进而通过施加压力的方法使陶瓷的致密化过程提前到在晶粒长大前完成.例如李亚利等人利用六面顶超高压烧结的纳米非晶粉,在5 GPa/室温条件下压制的素坯相对密度为93 %,这表明室温时,纳米粒子在超高压可以产生流变.我们把纳米结构陶瓷在超高压下烧结致密化的过程分为三个阶段:烧结初期、烧结中期和烧结后期.初期阶段为室温加压阶段,由于素坯在压制成形时,致密度较低,颗粒间彼此接触很少,有的只是以点接触,有的并未接触,颗粒间的空隙较大.因此,在较低的超高压下,粒子中的原子扩散缓慢.随着压力的升高,由于纳米粉体很大的比表面积而具备较高的表面能,使相接触的颗粒在接触区域生产瞬间的高应力作为驱动力来推动原子进行表面扩散和体扩散,从而使颗粒间的距离缩短,晶粒间的接触面积明显增大,并在晶粒与晶粒间发生了弹性形变,较小的粒子间开始形成晶界,这时烧结体的显微结构中的气孔是以连通的形式存在于晶粒与晶粒之间.当压力进一步增加时扩散速度增大,晶界面积增大,空隙进一步变形缩小,不过此时气孔仍然是连通的.加压的最后阶段,此过程中部分晶粒的外壳由于超高压的作用进入邻近的晶粒内部,烧结体经历完全的塑性形变从而变得非常致密.原子扩散很难进行,相邻的晶界间形成了晶界网格烧结初期阶段结束.

  2. 2显微结构

  我们可以看出不同的烧结温度对陶瓷的致密度有一定的影响.当烧结温度不高于500℃时,由于纳米尺寸气孔的存在使陶瓷的致密度有待提高从而也影响了陶瓷的透明度,另一方面,随着烧结温度的升高,陶瓷样品中气孔减小,相对密度增大,透过率也明显增大,但是,当温度超过一定值时,由于晶粒的异常长大使晶粒大小不均匀并伴随有大尺寸气孔的出现,从而不能忽略由于气孔引起的瑞利散射,其结果导致陶瓷透过率的下降.

  此过程解释为:在超高压下,气孔随着晶界的迁移一起移动,最后逐渐聚集在晶粒间的三角晶界区域.由于气孔在三角晶界间的聚集从而阻碍了晶界的移动,达到了抑制晶粒长大的目的.很显然,超高压烧结制备陶瓷样品能有效地抑制晶粒的长大,并且三角晶界可以看作是晶体的缺陷故其结构不是很稳定,所以在超高压烧结条件下,位于晶界处的气孔极易排除,因此在较低的烧结温度下我们就获得了较高致密度的透明陶瓷样品.

  值得注意的是,纳米陶瓷的烧结机理与传统陶瓷是不同的.散射因素主要取决于气孔大小及密度.但是当气孔小于某一临界值(取决于光波长度)时,气孔密度对散射的影响是很小的. Braun等提出,当气孔直径小于10 nm时,由气孔大小产生的散射损失可以忽略.因此,可以通过控制气孔的大小来获得高透明的纳米结构陶瓷.

  3总结

  本文通过从致密化过程和显微结构两方面来分析纳米透明陶瓷的烧结机理.结果显示纳米结构陶瓷是在晶粒长大前通过一定的超高压使其致密化;在一定的超高压下,随着温度的升高致密度先升高后降低,此原因归因于晶粒的异常长大.

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